①根據(jù)樣品硫氯含量高低選擇對應的電解池。注意：硫氯電解池分別有兩個，一為高含量，一為低含量，使用時請注意區(qū)分。

 

②用對應的電解液沖洗中心室、側臂和陰極臂，陰極臂只需沖洗一到兩次，側臂需沖洗三次以上，且從第二次沖洗時，要放上池蓋電極一塊沖洗。注意：沖洗完成后，側臂、陰極臂不能有氣泡。

 

③調整池蓋電極位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5mm。注意：電解液液面不宜太高也不宜過低。

 

④把準備好的滴定池置于攪拌器內平臺上，調節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口，并用銅夾子夾緊，調整電解池位置，開啟攪拌器電源，使攪拌子轉動平穩(wěn)。

 

⑤將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。

 

二、微庫侖滴定儀測試修改偏壓操作

 

① 單擊菜單欄中的“工作控制”項，選中“平衡檔”，使儀器處于平衡檔。后在彈出的對話框中選擇“偏壓測試與測定”，點擊“開始測量”按鈕，儀器自動采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測定。注意：測試偏壓時，要使儀器處于平衡檔；一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，偏壓應在180mV 以；氯電解池，偏壓應在300mv以上。 

 

② 將儀器處于工作檔時，修改偏壓和測定樣品。若要修改電解池偏壓，單擊“偏壓測試與測定”，在彈出對話框中，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。注意：降偏壓一次只能降10mv以內，降偏壓時會出峰。